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离子色谱-脉冲安培法是近年发展起来的一种糖类物质分析方法，糖类经高效阴离子交换色谱柱分离后在安培检测器的金电极表面发生氧化反应，引起电流变化而被检测，避免了衍生过程。该方法具有选择性好、灵敏度和准确度高的优势，可以用于半乳糖、葡萄糖、甘露糖等单糖及乳糖、麦芽糖等多糖的测定。影响离子色谱分析准确性的因素很多，色谱条件的变化、检测器的性能、样品前处理过程等。色谱条件中包括淋洗液的组成、浓度及PH值，淋洗液的流速;色谱分离柱的影响;检测器的影响等。使用离子色谱一脉冲安培检测器检测乳糖时发现，更换不同色谱柱时，相同浓度的乳糖标样的峰高及峰面积差别很明显。推测标样的响应值是否与出峰时间相关，随后使用相同的色谱柱，采用相同的流动相比例，只改变其流动相的流速，发现不同流速下相同的乳糖标样的响应值也有很大差别。说明除了色谱柱的影响之外，流动相的流速也对样品的响应值有所影响。通用仪器我们是一家专业生产液相色...
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导读：6月25日，肥胖症治疗药奥利司他胶囊和软膏质量标准发布。2021年6月25日，由广东省药学会归口，由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA4—2021《奥利司他乳膏质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布，标准自发布之日起实施。据悉，奥利司他胶囊具有长期控制体重的作用，包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和与肥胖相关的其它疾病发病率，包括高胆固醇血症、2型糖尿病，糖耐量低减，高胰岛素血症、高血压，并可减少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同，可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂，它和胶囊的主要成分均为奥利司他，化学结构如下：T/GDPA3—2021适用于奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜...
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色谱仪是利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器，应用极其广泛。作为一种高精密仪器，其维护保养工作具有举足轻重的地位，文章依照流动相流经的顺序详细探讨了仪器各组成部分的日常维护保养。做好液相色谱仪的日常维护保养，养成良好的使用习惯，能极大地降低故障率，减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看，按照流动相经过的顺序有以下组成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点，通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1.水相溶液对于水相溶液来说，首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理，但是细菌的生命力很顽强，在适当的温度和光照情况下，它们就会活跃起来，...
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在高效液相色谱仪中比较常用的硬件配置是四元泵，而四元泵能够实现同时运行四个通道的流动相，起到这一作用的关键部件是四元比例阀，下面简单介绍一下四元比例阀的工作原理。四元比例阀从结构上看由四个电磁阀拼合在一个立方体的五通阀上，四进一出（四进指ABCD四个通道，一出指从流动相从比例阀流出然后输送到泵），四元比例阀上有一组供电线，共8小根，每个电磁阀占用2根，工作时，由主板程序控制各电磁阀通电，例如只采用A通道时，软件中设置A通道100%，此时A电磁阀通电被打开，所连接的流路的流动相可以被泵输送至液相系统，其余三个电磁阀断电，所连接流路的流动相不能被泵输送；若采用双通道，A60%：B40%，在一个固定周期内通过调节AB电磁阀开关时间来控制流动相比例的，假设这个周期是1min，那么仪器工作时先开0.3minA,再开0.4minB然后再开0.3minA，然后反复循环，当然实际工作中的周期要远小于1m...
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六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在高效液相色谱系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体...
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很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时，可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器，也可用柱后衍生反应，使金属离子与PAR或其它显色剂作用，再用UV/VIS检测。一般的规律是：对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱，最好用电导检测器；具有电化学活性和弱离解的离子，最好用安培检测器；对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物，最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择，分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展，对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH0-14的水溶液和100%有机溶剂（反相高效液相色谱用有机溶剂）中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化，使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子，包括无...
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液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法，又因分析速度快而称为高速液相色谱法。也称现代液相色谱。HPLC鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。一、液相色谱理论发展简况色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。F后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点：高压——压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75Kg/cm2以上。高速&md...
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随着时代和科技的发展，高效液相等精密分析仪器已普及至与分析测试有关的行业，对实验水质要求也愈来愈高。现今高效液相(HPLC)都要求用户使用超纯水定出平坦而没有波峰的基线以保证分析测试的灵敏度，但有部分HPLC用户因资金或习惯等原因仍沿用瓶装饮用纯净水或蒸馏水进行实验,效果往往不很理想。瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是高纯水，水中仍含有少量离子和有机物等杂质，用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱，也影响HPLC定出平坦的基线。瓶装纯净水的纯化工艺，通常包括吸附、过滤、反渗透等，对颗粒性有机物的去除效果较好，但对微量有机物的去除却不能满足高灵敏度的HPLC实验之需求，并且，由于其包装通常多为PVC瓶，透氧率高，同时存在一定的化学溶出量，从而污染瓶中的纯净水，尤其是保存一段时间后，水质下降更多，因此表现在HPLC色谱图上，虽无特定吸收峰，但基线存在较严重的不稳干扰。有专家对重蒸水...
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第一台离子色谱仪是由H-Small和T-S.Stevens研发的，在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了。在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年，是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后，...
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液相色谱仪水相中的溶质溶解方式水相中需溶解的无机盐和表面活性剂等固体溶质，建议采用加热法，不建议采用振摇、超声等方式。因此种方式的溶解，溶质可能处于“临界胶团浓度”，其后一旦遇到某特殊情形（如遇有机溶剂、温度剧降等），极易析出少量结晶；而一旦析出，便将损伤仪器和色谱柱，呈现泵头处析出“盐和白粉”的现象。流动相的配制与使用1.液相色谱仪恒度洗脱一定是将水相与有机相混合后、抽滤（使用混合型过滤膜），用一个管路（如A管）泵入仪器，这是使用的原则。切勿因节约有机相、便于摸索色谱条件等原因而使用两个管路（一个纯水相、一个纯有机相）泵入仪器，即便配制了脱气机。因此种情形极易造成水相中盐和表面活性剂的少量析出。剩余流动相完全可继续使用，密封后放置阴凉处；待下次试验时与新配制的流动相混合后抽滤即可。无需担心发霉、无机盐析出、挥发、比例不准等问题，这些皆为疑...
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高效液相色谱仪的发展现状对于仪器技术开发方面来说，虽然高效液相色谱仪获得长足的进步,但与气相色谱仪相比较而言,高效液相色谱仪的进展还是相对滞后了，发展通用、灵敏、专一的检测器仍是今后研究探索的重要方向。同时随着科学技术的迅猛发展,检测器联用技术也逐步完善成熟起来。使用单一检测器,往往难以得到完全的信息，为了在液相色谱一次分离检测中得到更多、更准确的定性定量信息,除了对现有检测器利用新出现的技术进行改造以提高性能外,将不同的检测器联用是一个可行有效的方法。这样可以发挥各检测器的优点,实现在-次色谱进样分析中得到更多、更准确的信息。20世纪80年代后科学家们开发出了液相色谱与质谱、电感藕合等离子体发射光谱、傅里叶变换红外光谱原子吸收光谱核磁共振谱等联用技术。这对于仅限于单一检测的高效液相色谱仪来说，也是一个新的挑战和研究点。就高效液相色谱仪器市场来说，在当前的中国高效液相色谱仪市场上，主流...
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很多人对于液相色谱仪中的二元泵四元泵傻傻分不清楚，今天就来好好聊聊两者的区别。梯度洗脱系统又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。原理：流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k，并使样品中的所有组分可在最短时间内实现最佳分离特点：提高柱效改善检测器的灵敏度。当样品中的一个峰的k值和最后一个峰的k值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B。二元梯度高效液相色谱仪系统二元梯度高效液相色谱仪系统是一个高压系统，双泵并联，可同时有两个流动相，按照预先设定的配比进入，再高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，提高了...
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高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）是色谱法的一个重要分支，应用范围十分广泛，对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，几乎所有的化合物包括高沸点、极性、离子型化合物和大分子物质均可用高效液相色谱法分析测定，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。HPLC具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析和分离高沸点且不能气化的热不稳定生理活性物质的特点，已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不...
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